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厚壁毛竹的主要化學(xué)成分及其稀酸水解成分分析

返回列表 來源:未知 發(fā)布日期:2019-07-01 10:58【

竹材是速生型植物資源,具有生長快、易繁 殖、產(chǎn)量高、再生能力強(qiáng)等特點(diǎn),通過合理間 伐,可永續(xù)利用,是理想的代木材料。厚壁毛竹 ( Phyllostachys edulis cv. pachyloen) 是 20 世 紀(jì) 80 年代發(fā)現(xiàn)的一種毛竹變種,其稈略呈四方 形,稈壁率是毛竹的 2.0 倍,胸徑部位絕對厚度 可達(dá) 2.5 cm 以上,是等徑毛竹的 1.8 倍,出材率 比一般的毛竹要高,具有較高的研究和應(yīng)用價(jià) 值。目前,厚壁毛竹在生物質(zhì)能源及化學(xué)品等高 值化應(yīng)用尚處于起步階段,其化學(xué)成分的類別 和含量直接影響厚壁毛竹材性和利用價(jià)值,尤其 對人造板應(yīng)用和制漿造紙影響較大。有研究指 出,不同年份和不同部位厚壁毛竹的主要成分含 量具有較大的差異性。基于此,本研究以 1 年 生、2 年生、5 年生厚壁毛竹為對象,研究其中 稈、枝、葉部位不同部位化學(xué)成分類別和含量變 化規(guī)律,以期為厚壁毛竹的合理利用提供參考。



1 材料與方法

1.1 實(shí)驗(yàn)材料

厚壁毛竹來自江西農(nóng)業(yè)大學(xué)竹種園,分別砍 取長勢中等的 1 年生、2 年生、5 年生厚壁毛竹各 一根。實(shí)驗(yàn)試劑主要有:苯、乙醇、亞氯酸鈉、 冰醋酸、硫酸、氫氧化鈉、硝酸、氯化鋇等,均 為分析純。實(shí)驗(yàn)儀器主要有:液相色譜儀、粉碎 機(jī)、40~60 目篩子、烘箱、福爾馬爐、電子天平(賽多利斯電子天平)、可控溫恒溫水浴箱(上海精宏實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司)、真空泵、綜纖維素測定 儀等。



1.2 實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1  原料處理與制備

厚壁毛竹的稈、枝、葉經(jīng)切碎后于干燥箱干 燥,再利用粉碎機(jī)分別進(jìn)行粉碎和精磨,粉末再 經(jīng)標(biāo)準(zhǔn)篩子篩分得到 60 目的樣品,然后用密封袋 密封保存?zhèn)溆谩?/span>



1.2.2    組分表征方法

1)水分含量的測定。測定方法基于試樣在 (105±3)℃ 烘干 12 h 至恒質(zhì)量后所失去的水分。


2)灰分含量的測定。測定方法基于將試樣加 以燃燒和灼燒后,稱取其礦物質(zhì)殘?jiān)馁|(zhì)量。


3)苯醇抽提物含量的測定。以中性溶劑提取 試樣,其中樹脂、脂肪、蠟、單寧等物溶于溶劑 中,然后將所得抽出液加以抽濾、烘干,稱量不 易揮發(fā)的殘?jiān)?/span>


4)纖維素及綜纖維素含量的測定。纖維素測 定方法是基于 20% 硝酸、80% 乙醇混合液處理原料,使其中所含的木質(zhì)素變?yōu)橄趸举|(zhì)素,從而 溶于乙醇中。剩余殘?jiān)^濾后用水洗滌并烘干, 測定其含量。綜纖維素測定方法是在 pH 約 4.5 下 用 NaClO2、冰醋酸、蒸餾水處理已抽出樹脂的試 樣,以除去含有的木質(zhì)素,從而定量地測定綜纖 維素含量。


5)酸不溶木質(zhì)素含量的測定。基于用 72% 的硫酸處理已經(jīng)脫去提取物的木粉,其中不溶于 酸的部分為酸不溶木質(zhì)素。木材中的碳水化合物 在硫酸的作用下發(fā)生水解而溶出,只需定量地測 定其殘余物,即可測得酸不溶木質(zhì)素的含量。



1.2.3    厚壁毛竹稀酸水解成分的分析實(shí)驗(yàn)

1)精確稱取 0.300 0 g 風(fēng)干試樣于水解罐中, 向其中緩慢加入 3.0 mL 的 72% H2SO4,封口,于 30 ℃ 下保溫 60 min,期間 5~10 min 搖勻 1 次。 之 后 向 水 解 罐 中 加 入 84.0  mL 蒸 餾 水 , 稀 釋 H2SO4 至 4% 并搖勻,封口,置于 121 ℃ 下水解 1 h。 取出冷卻至室溫,加入固體 NaOH 中和水解液至 中性范圍。采用 HPLC 色譜儀分析水解液中糖組成。


2)各種糖濃度測定采用高效液相色譜(Agilent 1 100 Series)進(jìn)行分析,外標(biāo)法測定。以各 種標(biāo)準(zhǔn)糖纖維二糖、葡萄糖、木糖和阿拉伯糖為 樣品,通過高效液相色譜建立標(biāo)準(zhǔn)方程。


待測糖液:取 1 mL 濾出液放入 1.5 mL 離心 管,在 10 000 r/min 的條件下離心 10 min,然后通 過套上過濾膜的 2.5 mL 針管吸濾到取樣瓶中。最 后放到色譜議中進(jìn)行分析。


色譜條件:BioradAminex HPX-87H 色譜柱; 進(jìn)樣量 10 μL;流動(dòng)相 0.05 mol/L H2SO4;流速 0.6 mL/min;柱溫 55 ℃;檢測器為示差檢測器; 檢測器溫度 35 ℃。



2 結(jié)果與分析

含水率是竹材基本的物理性能參數(shù)。由表1可知,各種年齡段的厚壁毛竹,含水量均呈現(xiàn)出 稈部>葉部>枝部的規(guī)律性,這一規(guī)律性與毛竹各 部位的比表面積有關(guān),比表面積大有利于水分的 蒸發(fā),導(dǎo)致蓄水能力的差異性。從 1 年生、2 年 生和 5 年生厚壁毛竹各部位的縱向含水率的變化 可知,隨著年齡的增長含水率會(huì)有所增加,然后 會(huì)降低,這符合毛竹的生長規(guī)律。厚壁毛竹的各部 位的含水率適中,處于 5%~10%,滿足人造板對含水率的要求,是一種較好的人造板原材料。 竹材的主要組分為有機(jī)物質(zhì)和無機(jī)物質(zhì),燃 燒后無機(jī)物成為灰分,主要是鉀、鈉、鈣的無機(jī) 鹽類和二氧化硅等。由表 1 可知,灰分含量呈現(xiàn) 的規(guī)律為葉部>枝部>稈部,單一部位上,隨著年 齡的增加,整體上稈和枝部位的灰分含量呈下降趨勢,而葉部位的含量上升明顯。其中 5 年生厚 壁毛竹的葉片灰分含量最高,為 8.30%,而其稈 部含量最低為 1.13%。灰分含量越高,在膠合界 面會(huì)形成非極性表層,影響膠黏吸附和氫鍵的形 成,導(dǎo)致人造板內(nèi)結(jié)合強(qiáng)度低。灰分含量的累 積與厚壁毛竹的營養(yǎng)吸收和光合作用有關(guān)。




 

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