能源是社會(huì)發(fā)展的物質(zhì)基礎(chǔ)和文明的先決條 件，伴隨著社會(huì)高速發(fā)展和人類文明的不斷進(jìn)步，人 類社會(huì)對能源的依賴日益加深，不可再生資源的枯 竭以及其大量消耗所造成環(huán)境污染和生態(tài)破壞也日 益凸顯，開發(fā)應(yīng)用新能源迫在眉睫。燃料電 池 由 于其對環(huán)境影響小、排氣干凈等優(yōu)點(diǎn)，作為一種綠色 的能源轉(zhuǎn)換裝置應(yīng)運(yùn)而生。

１ 實(shí)驗(yàn)部分 

１．１ 實(shí)驗(yàn)試劑與儀器 

多 壁 碳 納 米 管 （ＭＷＣＮＴｓ）、乙 酰 丙 酮 鉬 （ＭｏＯ２ （ａｃａｃ）２ ）、硝 酸 銀 （ＡｇＮＯ３ ）、氫 氧 化 鉀 （ＫＯＨ）、乙 醇（Ｃ２Ｈ５ＯＨ）、甲 醇（ＣＨ３ＯＨ）、Ｎａｆｉｏｎ（質(zhì)量分?jǐn)?shù)５％）、濃硝酸（９８％）、濃硫酸（６３％）。 數(shù)控超聲波清洗器，ＫＱ５００－ＤＢ型，昆山市超聲 儀器有限公司；手提式紫外分析儀，ＺＦ－７Ａ 型，上海 驥輝科學(xué)分析儀器有限公司；電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱， 上海精宏DHG-9070A型，上海精宏實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司；管式 爐，ＯＴＦ－１２００Ｘ型，合肥科晶材料技術(shù)有限公司；冷 凍干燥儀，ＦＤ－１Ａ－５０型，北京博醫(yī)康 實(shí) 驗(yàn) 儀 器 有 限 公司；電化學(xué) 工 作 站，ＣＨＩ７６０Ｄ 型，上 海 辰 華 儀 器 有限公司；旋 轉(zhuǎn) 圓 盤 電 極，ＡＬＳＲＲＤＥ－３Ａ 型，日 本 株式會(huì)社；Ｘ 射 線 衍 射 儀，Ｄ８ＡＤＶＡＮＣＥ 型，德 國 布魯克 公 司；掃 描 電 鏡，ＨｉｔａｃｈｉＳ－４８００型，日 本 日 立公司，透 射 電 鏡，ＪＥＭ－２１００ 型，日本電子株式會(huì) 社；Ｘ 射 線 光 電 子 能 譜 儀，Ｔｈｅｒｍｏ ＥＳＣＡＬＡＢ ２５０Ｘｉ型，美國賽默飛世爾科技。

１．２ ＭＷＣＮＴｓ的酸處理 

稱取５０ｍｇ多壁碳納米管于１００ｍＬ單口燒瓶 中，加入１０ｍＬ濃硫酸，室溫下攪拌１ｈ，超聲２ｈ， 然后再加入１０ｍＬ濃硝酸，攪拌０．５ｈ后在恒溫油 浴鍋中加熱到１４０℃冷凝回流下保溫４ｈ，自然冷卻 至室溫，然后用蒸餾水稀釋反應(yīng)混合液并離心分離， 如此循環(huán)操作４～６次，直至上清液ｐＨ＝７，將產(chǎn)物 冷凍干燥后研磨，備用。

１．３ ＭｏＯ２／ＭＷＣＮＴｓ納米復(fù)合材料的制備 

稱取５０ ｍｇ經(jīng) 過 酸 處 理 的 多 壁 碳 納 米 管 和 設(shè) 定量的 ＭｏＯ２（ａｃａｃ）２ 于盛有１０ｍＬ 乙醇的反應(yīng)釜 中，攪拌０．５ｈ后 置 于 電 熱 恒 溫 鼓 風(fēng) 干 燥 箱 中 １６０ ℃下保溫６ｈ，自然冷卻到室溫后取出反應(yīng)混合物， 用蒸餾水稀釋，抽濾，如此循環(huán)操作４～６次，直至濾 液ｐＨ＝７，將產(chǎn)物冷凍干燥、研 磨 后 放 入 管 式 爐 中 在氬氣 氛 圍 下 以 ５ ℃ ·ｍｉｎ－１ 的 速 率 升 溫 到 ４５０ ℃，保 溫 １ｈ，自 然 冷 卻 至 室 溫，即 得 到 ＭｏＯ２／ ＭＷＣＮＴｓ。

２ 結(jié)果與討論

在 ＭＷＣＮＴｓ與 ＭｏＯ２（ａｃａｃ）２ 的質(zhì)量比為１∶１， 反應(yīng)溫度為１６０ ℃的條件下，控制不同反應(yīng)時(shí)間合成 ＭｏＯ２／ＭＷＣＮＴｓ，固 定 每 １ ｍｇ ＭｏＯ２／ＭＷＣ－ ＮＴｓ添加的 ＡｇＮＯ３ 加 入 量 為２００μＬ，紫 外 光 照８ ｈ制 得 Ａｇ／ＭｏＯ２／ＭＷＣＮＴｓ納 米 復(fù) 合 材 料，然 后 在氧飽和的０．１ｍｏｌ·Ｌ－１ ＫＯＨ 電解液中，設(shè)置旋 轉(zhuǎn)圓盤 電 極 轉(zhuǎn) 速 為 １６００ｒ·ｍｉｎ－１，掃 描 范 圍 為 －０．８～０．２ Ｖ，掃 描 速 率 為 １０ ｍＶ·ｓ－１ 測 得 的 ＬＳＶ 數(shù)據(jù)。隨著反應(yīng)時(shí)間延長，催化劑的 起始電位以及極限電流密度均逐漸增大，反應(yīng)時(shí)間為 ６ｈ達(dá)到最優(yōu)，其后繼續(xù)延長反應(yīng)時(shí)間，催化劑的活性 不再增大，甚至有稍微下降的趨勢，是因?yàn)榉磻?yīng)時(shí)間 過長會(huì)導(dǎo)致生成的 ＭｏＯ２ 顆粒因團(tuán)聚變大，使得制備 材料的活性降低。因此，確定最佳反應(yīng)時(shí)間為６ｈ。

３ 結(jié) 論 

以多壁碳納米管為載體，包覆二氧化鉬后再負(fù) 載銀納米顆粒構(gòu)建了具有優(yōu)異電催化氧還原性能的 無鉑催化 劑 Ａｇ／ＭｏＯ２／ＭＷＣＮＴｓ。其 優(yōu) 選 制 備 工 藝條 件 為 ＭＷＣＮＴｓ 與 ＭｏＯ２ （ａｃａｃ）２ 質(zhì) 量 比 為１∶１，反應(yīng)溫度為１６０ ℃，反 應(yīng) 時(shí) 間 為６ｈ，ＡｇＮＯ３ 的用量為２００μＬ每１ｍｇＭｏＯ２／ＭＷＣＮＴｓ。優(yōu)選 條件下 Ａｇ／ＭｏＯ２／ＭＷＣＮＴｓ納米復(fù)合材料在堿性 及 旋 轉(zhuǎn) 圓 盤 電 極 轉(zhuǎn) 速 為 １６００ｒ· ｍｉｎ－１ 下 催 化 ＯＲＲ為 ４ 電 子 轉(zhuǎn) 移 過 程，ＯＲＲ 的 起 始 電 位 為 ０．９２３Ｖ，極限電流密度為６．３４ｍＡ·ｃｍ－２，半波電 位為０．８１Ｖ，經(jīng)過１５０００ｓ后，催 化 活 性 仍 保 持 在 ９０．５％。

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