兩頭尖藥材為毛茛科植物多被銀蓮花 Anemone raddeana Ｒegel 的干燥根莖，性辛、熱; 有毒。歸脾經(jīng)。具有祛風(fēng) 濕、消癰腫的功效。研究表明其具有顯著的抗腫瘤、抑 菌、抗炎鎮(zhèn)痛等作用。臨床上被廣泛應(yīng)用，如被患者熟 知的中成藥活絡(luò)丹、再造丸，其主要成分就是兩頭尖。 近年 來(lái)，紅外光譜檢測(cè)技術(shù)廣泛的應(yīng)用于各個(gè)領(lǐng) 域，包括中藥材、中藥炮制、中成藥的質(zhì)量控制等方 面。

1 材料

Vector 33 型傅立葉變換紅外光譜儀 ( 德國(guó) Bruker 公 司) ; DZF-6050 型真空干燥箱 ( 上海精宏實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公 司) ; AB-135-S 型電子天平 ( 梅特勒-托利多儀器上海有限 公司) ; FZ102 微型植物試樣粉碎機(jī) ( 北京市永光明醫(yī)療儀 器廠) 。溴化鉀 ( 光譜純) 。兩頭尖藥材經(jīng)長(zhǎng)春中醫(yī)藥大學(xué) 肖寄平教授鑒定均為毛莨科銀蓮花屬多被銀蓮花 Anemone raddeana Ｒegel 的干燥根莖，信息見(jiàn)表 1。3 個(gè)混淆品為天 葵子、九節(jié)菖蒲、香附。

2 方法

2. 1 樣品處理

采用溴化鉀壓片法。取兩頭尖藥材， 粉碎，過(guò) 200 目篩，在 115 ℃ 干燥至恒定質(zhì)量，備用。精 密稱(chēng)取樣品粉末 2 mg，KBr 100 mg，置瑪瑙研缽中混合研 磨，均勻放入模具內(nèi)，12. 5 MPa 下作用10 min，壓片，所 壓出來(lái)的片子應(yīng)為透明的薄片，作為樣品片。同法制得KBr 空白片。

2. 2 光譜條件

中紅外檢測(cè)器 ( 德國(guó) Bruker 公司) ; 數(shù)據(jù)處理系統(tǒng) OPUS 5. 0; 分辨率 4 cm－1 ; 掃描次數(shù) 32 次; 掃描范圍 4 000～ 400 cm－1 。

2. 3 數(shù)據(jù)預(yù)處理

每個(gè)樣品測(cè)定 3 次，所有圖譜進(jìn)行基線 矯正，歸一化處理，然后將各次測(cè)得的光譜曲線做平均處 理，得到平均圖譜，再對(duì)圖譜作 13 點(diǎn)平滑，即得。

2. 4 方法學(xué)驗(yàn)證

2. 4. 1 精密度試驗(yàn)

取同一產(chǎn)地的兩頭尖藥材，按 “2. 1” 項(xiàng)下方法處理，連續(xù)測(cè)定 6 次，測(cè)得樣品紅外圖譜間相關(guān) 系數(shù)的平均值為 0. 999 9，ＲSD 為 0. 008 4% ( n = 6) 。表明 儀器精密度良好。

2. 4. 2 穩(wěn)定性試驗(yàn)

取同一產(chǎn)地的兩頭尖藥材，按 “2. 1” 項(xiàng)下方法處理，置干燥器內(nèi)保存，分別于 0、1、2、4、6、 8、12 h 進(jìn)樣，測(cè)得各樣品紅外譜圖間相關(guān)系數(shù)的平均值為 0. 999 0，ＲSD 為 0. 094 17% ( n = 7) 。表明樣品在 12 h 內(nèi) 穩(wěn)定性良好。

2. 4. 3 重復(fù)性試驗(yàn)

取同一產(chǎn)地的兩頭尖藥材 6 份，按 “2. 1”項(xiàng)下方法處理，用紅外光譜儀測(cè)定。測(cè)得各樣品紅 外譜圖間相關(guān)系數(shù)的平均值為 0. 998 9。ＲSD 為 0. 123 8% ( n = 6) ，表明該方法重復(fù)性良好。

3 討論

本研究將 18 批兩頭尖藥材和 3 個(gè)混淆品，采用溴化鉀 壓片法進(jìn)行紅外光譜測(cè)定。將所得圖譜處理后，加以分析。 從而確定共有峰，計(jì)算相似度，結(jié)果顯示，樣品之間的相 似度均值為 0. 991 7，相似度比較高，同比之下煙臺(tái)和濟(jì)南 樣品的相似度相對(duì)比較低。表明這 2 種樣品和其他產(chǎn)地樣 品相比較，成分略有差異，但相似度也在 0. 97 以上。而 3 個(gè)混淆品的相似度值較低，表明混淆品的成分和正品相比 較差別較大。通過(guò)相似度分析表明，兩頭尖藥材的紅外光 譜指紋圖譜的共有模式可以與混淆品種相區(qū)別，具有鑒別 藥材真?zhèn)蔚淖饔茫砻饔眉t外光譜法建立的兩頭尖藥材的指紋圖譜，可以作為其質(zhì)量評(píng)價(jià)的一種手段。



 

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